技術(shù)文章
Technical articles毛細管色譜柱安裝使用說明
1.載氣純度應(yīng)達到99.999%以上,在載氣氣路中加裝指示脫氧管以延長色譜柱壽命,降低檢測器背景噪音。建議載氣中氧含量應(yīng)小于1ppm。
2.為獲得理想的樣品分離度和檢測線,色譜柱柱前及柱后安裝高度需嚴格按色譜儀安裝手冊要求安裝。安裝色譜柱時,套上密封石墨墊圈后應(yīng)使用陶瓷刀片切去1-2cm色譜柱,切口應(yīng)平齊色譜柱,安裝完畢應(yīng)檢查氣密性。安裝毛細管色譜柱時應(yīng)先將儀器上載氣關(guān)至零,色譜柱連接好后再將載氣緩慢調(diào)至所需流量;在使用PLOT柱時尤其要注意流速調(diào)節(jié),否則急速的流量增大會破壞固定相的涂層,造成色譜柱性能*損傷。
3.色譜柱按照儀器說明安裝好后,應(yīng)先通載氣4-5分鐘后再進行柱箱升溫。
4.色譜柱上限溫度中較低的是恒溫上限溫度,較高的是程序升溫的上限溫度,通常情況下色譜柱應(yīng)低于上限溫度使用。
5.毛細管色譜柱在載氣*線速度(載氣柱流速)下具有zui高的柱效和較好的分離性能,推薦*線速度為:N2 10-12cm/sec; H2 50-80cm/sec ; He 30-40cm/sec
6.新購買的色譜柱,一般應(yīng)在安裝好之后,通載氣的條件下空程升至zui高使用溫度1-2次,這樣會使色譜柱具有更好的分析性能。使用極性柱時(如FFAP,PEG-20M等),載氣中加裝脫氧管進一步對載氣進行脫氧,可以避免固定液的氧化,延長色譜柱的使用壽命。
7.關(guān)閉氣相色譜儀時,應(yīng)將柱箱溫度降至100℃以下再關(guān)閉儀器,在不分析樣品時應(yīng)將色譜柱柱溫降至100℃以下以延長色譜柱壽命。
8.應(yīng)嚴禁固狀物和無機酸,無機堿等進入色譜柱,如果不小心引入,應(yīng)將引入端截去以保存色譜柱性能。
9.拆卸色譜柱時,應(yīng)先將柱溫降低至室溫,然后關(guān)閉載氣,待色譜柱柱前壓力顯示為零后,再進行色譜柱的拆卸。色譜柱在不使用時,應(yīng)用出廠配置堵頭或進樣隔墊密封色譜柱兩端,妥善保存。色譜柱初次使用和保存一段時間后再次使用前應(yīng)進行老化,老化時在低于色譜柱zui高使用溫度下保持一定時間。