氣相色譜儀是現(xiàn)代儀器分析中的一類zui通用zui廉價的氣體分析儀器。自1950年起逐漸發(fā)展,至今早已達到非常成熟的程度。這種儀器功能完善,適用面廣,早已被各行各業(yè)普遍采用。在氣體分析方面,對于不同種氣體成分的檢測,可通過不同內部組合配套方式達到應用目標。因此,不同行業(yè)、不同企業(yè)的人員在選購這種儀器時,首先要明確使用目的,根據(jù)具體使用目標選配氣相色譜儀。只有這樣才能達到技術合理、價格低廉的目的。盲目選購,認為“國外儀器都是完善的”,認為儀器內部配套多多益善等等,不僅價格高昂造成浪費,而且儀器內部系統(tǒng)不必要的復雜會給高靈敏分析帶來不應有的麻煩,使本來預達到的目的,反而難以實現(xiàn)。
那么,氣相色譜儀的內部配套包括哪些方面呢?
1.氣相色譜儀主機的選擇
儀器主機是儀器主體,是各功能部分的基本載體,如其不具備裝配與檢測目標相符合的各種部件配件的功能,則是不能完成目標分析工作的。當然,選擇功能過于完善的儀器主機,如果今后工作中是不必要的,反而是一種麻煩和浪費。
2.檢測器系統(tǒng)的選擇
檢測器是氣相色譜儀的關鍵部件,檢測器共有幾十種之多,配備什么檢測器就可以完成什么分析工作,沒有一種檢測器。在選擇檢測器時,應認真了解不同檢測器各自具有何種功能,適用于何種氣體成分檢測,也應了解這種檢測器的使用局限性。同時,還應了解這種檢測器應當配在什么樣的儀器主機上面,以及可達到的實際效果如何?只有這樣,才能使所配檢測器達到檢測被測氣體成分的目的。
3.色譜分離柱的選擇
氣相色譜法作為一種非常優(yōu)異的分析方法的主要原因,就是其具有對多種氣體成分(尤其是復雜氣體混合物)先進行逐一分離,然后再鑒定的功能。而被測成份的分離功能是色譜分離柱來完成的。因此,色譜柱的選擇是關系到能否檢測出被測成份的關鍵環(huán)節(jié)。如果色譜柱不能把被測成份(包括已知成分和未知成分)一一分開,則檢測器靈敏度再好也是無能為力的。
對于較復雜的微量氣體分析項目,儀器內部往往需要配套2支以上的色譜柱才能夠圓滿完成一項分析工作,這就需要由專業(yè)廠家或有相當技術實力的供貨單位來提供。一般來說,用戶自己若想解決好是有一定難度的。
4.取樣系統(tǒng)的選擇
被測樣氣的采取方式是關系到儀器檢測數(shù)據(jù)是否準確地*關鍵。對于微量氣體成分分析來說,一般采用帶有定量取樣管的閥門進行取樣。而手動直接注入式取樣方式僅適用于<99.99%級別的氣體。但是,進口氣相色譜儀也并不是都配有的閥門取樣裝置,如果在選購前沒有認真考察儀器配套取樣系統(tǒng)的實際情況,盲目相信進口儀器的完整性,則必然會造成損失。
關于氣相色譜儀的外圍配套問題
為完成一項分析工作任務,不僅選用的氣相色譜儀必須有完整的內部配套,同時還必須有完整的適合分析工作需要的外圍配套設備,與之組成一個完整的分析檢測系統(tǒng)。只有這樣才能滿足分析工作需要。
1.載氣系統(tǒng)的選擇
氣相色譜儀運行的基本條件之一就是必須有合乎檢測需要的載氣。載氣的作用就是作為載體,完成輸送樣氣進行分離及檢測的全部氣路過程。因此,載氣的選擇關系到測定結果和效果。
(1)載氣不同,則被測氣體的分離狀況及檢測靈敏度有很大不同。
(2)載氣質量(含雜質的情況)會影響到分離狀況,甚至干擾成分,嚴重影響被測成分的檢測。
(3)載氣的純度達不到使用要求,則會使儀器靈敏度降低,甚至使儀器不能正常工作。
(4)載氣運行時的工藝技術條件如果控制不好,會嚴重影響儀器運行,造成分離不好,靈敏度度低。
載氣系統(tǒng)的選擇應遵循以下原則:
(1)有利于被測氣體成分的分離。
(2)選擇對被測成分檢測靈敏度zui高的氣體品種。
(3)載氣中應不含有對被測成分造成干擾的氣體成分,或干擾成分含量相對較低,對測定不造成干擾。
(4)市售載氣不能合乎需要時,應在載氣系統(tǒng)中加設合適的載氣凈化設備或凈化系統(tǒng),以確保載氣合乎使用要求。
(5)載氣系統(tǒng)所包含的一系列設備及附件,如載氣純化器、減壓器、管路、氣路系統(tǒng)的連接件等都必須按檢測要求選擇適當?shù)南鄳獧n次的產(chǎn)品。
2.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的選擇
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用是當儀器將被測氣體成分量轉換成電信號之后,再把電信號變成測定結果數(shù)據(jù)。氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理方式,發(fā)展到今天已有幾個階段:
(1)記錄儀:先將電壓信號變作色譜峰,然后通過手動計算峰面積或峰高得知被測氣體成分濃度。
(2)積分儀:先將被測氣體成分的電信號通過儀器進行積分,直接可得到檢測數(shù)據(jù)。
(3)色譜工作站:先將被測成份的電信號直接通過儀器內部的數(shù)據(jù)處理,顯示譜峰并同時直接打印出分析結果數(shù)據(jù)。同時設備具有存儲功能。
如需要儀器在線監(jiān)測或自動進樣進行重復多項測定時,色譜工作站可以具有自動按程序控制取樣及切換閥門的作用,實現(xiàn)無人操作自動分析。
3.校驗系統(tǒng)的選擇
在使用氣體成分分析儀器做定量分析時,必須使用標準氣進行校準。同時,在分析儀器定期(如一年)檢定時,也需要使用標準氣體校驗及檢定。