技術(shù)文章
Technical articlesHJ 38-2017固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法
一、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放廢氣中的總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。
當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0 ml 時,本方法測定總烴、甲烷的檢出限均為0.06 mg/m3(以甲烷計),
測定下限均為0.24 mg/m3(以甲烷計);非甲烷總烴的檢出限為0.07 mg/m3(以碳計),測定
下限為0.28 mg/m3(以碳計)。
二、產(chǎn)品概述
總烴total hydrocarbons(THC)
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定條件下,在氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測器上有響應(yīng)的氣態(tài)有
機化合物的總和。
非甲烷總烴nonmethane hydrocarbons(NMHC)
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測定條件下,從總烴中扣除甲烷以后其他氣態(tài)有機化合物的總和(除
非另有說明,結(jié)果以碳計)。
三、方法原理
將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,分別在總烴柱和甲烷柱上測
定總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品,測定氧
在總烴柱上的響應(yīng)值,以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。
四、儀器配置及材料
儀器主機:GC2020氣相色譜儀(雙氫火焰檢測器、十通閥進(jìn)樣) 滕州中科譜生產(chǎn)
高純氫氣發(fā)生器 HK-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
色譜柱:
柱1:總烴柱φ2m×4mm60目~80目
柱2:甲烷柱φ2m×4mm60目~80目
標(biāo)準(zhǔn)氣體(甲烷1000umol/mol)1支
除烴空氣 1支
100mL玻璃針筒
10ml 玻璃針筒
樣品加熱裝置:能夠?qū)悠分糜谄渲屑訜嶂敛坏陀?20 ℃,溫度控制精度為±5 ℃
五、樣品保存
采集樣品的玻璃注射器應(yīng)小心輕放,防止破損,保持針頭端向下狀態(tài)放入樣品保存箱內(nèi)
保存和運送。
樣品常溫避光保存,采樣后盡快完成分析。玻璃注射器保存的樣品,放置時間不超過
8 h;氣袋保存的樣品,放置時間不超過48 h,如僅測定甲烷,應(yīng)在7 d 內(nèi)完成。
六、色譜分析參考條件
進(jìn)樣口溫度:100 ℃。
柱溫:80 ℃。
檢測器溫度:200 ℃。
載氣:氮氣(5.3),填充柱流量為15~25 ml/min,毛細(xì)管柱流量為8~10 ml/min。
燃燒氣:氫氣(5.4),流量約為30 ml/min。
助燃?xì)猓嚎諝猓?.5),流量約為300 ml/min。
毛細(xì)管柱尾吹氣:氮氣(5.3),流量為15~25 ml/min,不分流進(jìn)樣。
進(jìn)樣量:1.0 ml。
七、標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
以100 ml 玻璃注射器(預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚四氟乙烯小薄片)或1 L 氣袋為容器,按1:1 的體積比,用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋氣將甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣逐級稀釋,配制5 個濃度梯度的校準(zhǔn)系列。根據(jù)樣品預(yù)估濃度可分別建立高、低濃度校準(zhǔn)曲線,高濃度校準(zhǔn)曲線各點濃度
分別為50.0 μmol/mol、100 μmol/mol、200 μmol/mol、400 μmol/mol 和800 μmol/mol;濃度校準(zhǔn)曲線各點濃度分別為1.00 μmol/mol、2.00 μmol/mol、4.00 μmol/mol、8.00μmol/mol和16.0 μmol/mol。
八、樣品測定
取1.0 ml 待測樣品,按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件,測定樣品中總烴
和甲烷的峰面積,總烴峰面積應(yīng)扣除氧峰面積后參與計算。在樣品分析之前須觀察采樣容器
內(nèi)壁,如有液滴凝結(jié)現(xiàn)象,則應(yīng)放入樣品加熱裝置中至液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除,然后迅
速分析;玻璃注射器在加熱裝置中加熱時應(yīng)保持針頭端向下狀態(tài)。
注1:樣品氣一般以空氣為基體,當(dāng)樣品濃度高于校準(zhǔn)曲線zui高點時,應(yīng)用除烴空氣進(jìn)行適當(dāng)
稀釋。
注2:樣品測定時總烴色譜峰后出現(xiàn)的其他峰,應(yīng)一并計入總烴峰面積。
九、注意事項
采樣容器在采樣現(xiàn)場應(yīng)存放在密閉的樣品保存箱中,以避免污染。
分析高沸點組分樣品后,可通過提高柱溫等方式去除分析系統(tǒng)殘留的影響,并通過分
析除烴空氣予以確認(rèn)。