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Technical articles工業(yè)用丁二烯中微量二聚物的測定氣相色譜法
一、執(zhí)行國標:GB/T 6015一1999
二、應用范圍:本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用丁二烯中二聚物(4一乙烯基環(huán)己烯)的含量。
適用于工業(yè)用丁二烯中含量不小于5 mg/kg丁二烯二聚物的測定。
三、應用原理:將液態(tài)丁二烯試樣注人色譜柱,試樣中的丁二烯二聚物等組分,在色譜柱中被有效分離后 ,用氫火焰離子化檢測器檢測,外標法定量。
四、儀器配置:
GC-2020氣相色譜儀(FID氫火焰檢測器+毛細管系統(tǒng)+九級程升) 1臺
毛細管柱 SE-30 30m*0.32mm*1.0um 1支
ZKP-2020反控色譜工作站 1套
空氣、氮氣、氫氣發(fā)生器或鋼瓶 1套
電腦打印機自配 1臺
4一乙烯基環(huán)己烯-1,純度大于 99.5%
五、分析條件
柱溫:80℃;進樣口溫度:250℃,檢測器溫度:250℃,進樣量:1ul,分流比20:1
六、標準樣品的制備
按待測試樣中預期二聚物含量的近似值,稱取適量的4一乙烯基環(huán)己烯,至 0.1mg,置于適當大小的具塞玻璃容器中。稱取適量的正己烷或正庚烷,至0.01g,加人同一個玻璃容器中,蓋緊塞子,搖勻。后用注射器將標準樣品轉移至進樣鋼瓶中,并充人氮氣,備用
在同一實驗室,由同一操作人員,使用同一臺儀器,對同一試樣相繼做兩次重復測定,當二聚物含量
在不大于1000mg/kg的范圍內,在95%置信水平條件下,所得結果之差應不大于50mg/kg
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