技術(shù)文章
Technical articlesYBT 5022-2016 粗苯標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了粗苯中硫、氯、三苯含量及配套檢測(cè)方法、儀器配置等技術(shù)要求
一、粗苯中三苯含量測(cè)定 氣相色譜法
1、原理:
粗苯中三苯是指:苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯。使用氣相色譜儀在選定的工作條件下,樣品經(jīng)氣化通過(guò)粗苯分析毛細(xì)管柱,各組分得以分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算出粗苯重本、甲苯、二甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2、儀器配置
產(chǎn)品名稱(chēng) 型號(hào) 規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀 GC2020 FID檢測(cè)器、分流進(jìn)樣口共同組成
色譜工作站 N2000 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱 毛細(xì)管柱 30m*0.25mm
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 Ak-2 氧氣流量300ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
標(biāo)準(zhǔn)樣品 苯、甲苯、鄰二甲苯 對(duì)二甲苯 間二甲苯、十六烷、二氧六環(huán),色譜純;
微量注射器 10uL
四、色譜條件
進(jìn)樣口溫度180℃
載氣流速( N2) 60mL/min
柱箱溫度70℃
FID 溫度250℃
氫氣流速75mL/min
空氣流速100mL/min
二、粗苯中硫含量測(cè)定 紫外熒光定硫儀
1、原理:
苯在1000℃左右的高溫下,被*氣化丙發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量的轉(zhuǎn)化為二氧化硫,反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過(guò)模式干燥器脫去其中的水分,進(jìn)入反應(yīng)室,二氧化硫收到特定波長(zhǎng)的紫外線照射,吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道,一旦電子退回到他們的原軌道時(shí),過(guò)量的能量就以光的形式釋放出來(lái),并用光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收,發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大,計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào),通過(guò)測(cè)量其打下即可計(jì)算出相應(yīng)樣品的硫含量。
2、儀器配置
紫外熒光定硫儀配自動(dòng)進(jìn)樣器
高純氧氣
高純氬氣
標(biāo)準(zhǔn)品 硫含量分別為1000mg/L 5000mg/L 10000mg/L
三、粗苯中氯含量的測(cè)定 微庫(kù)倫儀
1、原理:
待測(cè)樣品經(jīng)裂解管中燃燒發(fā)生氧化還原反應(yīng),由載氣帶入滴定池中轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并與點(diǎn)生的Ag+發(fā)生反應(yīng),通過(guò)測(cè)量電解滴定過(guò)程中所消耗的Ag+的電量,根據(jù)法拉第定律,可得到樣品的含量
2、儀器配置
微庫(kù)倫儀配自動(dòng)進(jìn)樣器
燃燒管
滴定池
高純氧氣
高純氮?dú)?br />標(biāo)準(zhǔn)品 氯含量分別為5mg/L 10mg/L 100mg/L
電解液 70% 冰乙酸