技術(shù)文章
Technical articles在線硫化氫含量測定儀特點
一、應(yīng)用范圍
在焦?fàn)t煤氣凈化和輸送過程中,硫化氫對設(shè)備和煤氣管道會造成嚴(yán)重的腐蝕。硫化氫燃燒會生成
SO,和SO ,與水接觸形成酸霧及酸雨,對環(huán)境造成破壞。
目前分析煤氣中硫化氫含量的方法有碘量法、亞甲基蘭法、醋酸鉛速測法、氣相色譜法等。碘量
法是傳統(tǒng)的硫化氫測定方法,但對于低含量的測定,取樣量大,分析時間長,1個樣品需要2—3h;
亞甲基蘭法測定范圍較小,適用于0-25mg/m ,并且要求硫化氫質(zhì)量濃度較穩(wěn)定;醋酸鉛速測法的誤
差較大。大量的對比試驗表明,氣相色譜法分析煤氣中的硫化氫含量,分析速度快,精密度高,準(zhǔn)確
度也較高,明顯優(yōu)于碘量法等其他方法。
二、儀器配置
GC-2020氣相色譜儀(中科譜);火焰光度檢測器(FPD);
N3000色譜工作站;
色譜柱:固定相為GDX403 柱長3m,內(nèi)徑3mm
標(biāo)準(zhǔn)品:濃度為1.2g/m³和4.8g/m³硫化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體。
三、分析條件
1 )汽化溫度選擇。
色譜汽化溫度取決于試樣 。色譜汽化溫度取決于試樣的揮發(fā)性、穩(wěn)定性、樣品沸點范圍等因素,汽化溫度定為230℃。
2)檢測器溫度選擇。
FPD檢測器對硫化合物有高選擇性、高靈敏度,通過對比試驗,檢測器溫度定為220~C。
3)柱溫和載氣流量選擇。
由于硫化氫和其他硫化物沸點相近,較難分離。在汽化溫度230℃、檢測器溫度220℃、助燃?xì)饪諝鈮毫?0kPa條件下,對柱溫和載氣流量進(jìn)行選擇試驗。柱溫100℃、載氣流量20mL/min時組分分離效果好。
四、使用結(jié)論
采用GC-2020氣相色譜儀一火焰光度法測定煤氣中硫化氫具有靈敏度高、重現(xiàn)性好和可靠性高等優(yōu)點。該方法采用lmL定量管直接進(jìn)樣,檢測范圍0 5.0g/m3。在測定高濃度樣品時,可取一定體積的待測樣品與空氣混合稀釋后測定,對于低濃度樣品可改變當(dāng)前操作條件,提高壓力即可進(jìn)行更低濃度樣品的檢測。因此,該方法完滿足生產(chǎn)控制的分析需要, 目前在北海誠德鎳業(yè)有限公司煤氣分析中得到廣泛應(yīng)用。