技術(shù)文章
Technical articles
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:
做標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用標(biāo)液配出六個(gè)不同濃度分別為1,2,4,6,8,10ug/ml的標(biāo)液,使用頂空瓶時(shí),要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下(根據(jù)不同濃度母液進(jìn)行稀釋)
取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)搖晃均勻
取5mg/ml母液配成10ug/ml (取2ml母液放入1000ml容量瓶中加水至刻度) 搖晃均勻
取2mg/ml母液配成10ug/ml (取0.5ml母液放入100ml容量瓶中加水至刻度) 搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
(1)取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml
(2)取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml
(3)取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml
(4)取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml
(5)取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml
(6)取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中 標(biāo)注濃度為10ug/ml
2、進(jìn)樣步驟:
將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度,在操作臺(tái)上平行搖勻,不要讓液體碰到瓶蓋依次從低濃度(1ug/ml)至高濃度(10ug/ml)放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后(手動(dòng)計(jì)時(shí))平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1ml(禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中)
3、將標(biāo)液全部進(jìn)完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g(0.001g),然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水,密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1ml(禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中)
4、環(huán)氧乙烷殘留分析譜圖
峰號(hào) 峰名 保留時(shí)間 峰高 峰面積 含量
1 環(huán)氧乙烷殘留 2.158 10185.600 15367.768 10.000ug/ml
環(huán)氧乙烷殘留分析校準(zhǔn)曲線
環(huán)氧乙烷殘留分析重現(xiàn)性