技術文章
Technical articles
附錄E 室內(nèi)空氣中TVOC的測定
E.0.1 室內(nèi)空氣中TVOC應按下列步驟進行測定∶
1 應采用Tenax—TA吸附管或 2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復合吸附管采集一定體積的空氣樣品;
2 應通過熱解吸裝置加熱吸附管,并得到TVOC的解吸氣體;
3 將TVOC的解吸氣體注入氣相色譜儀進行色譜定性、定量分析。
E.0.2 室內(nèi)空氣中TVOC測定所需儀器及設備應符合下列規(guī)定∶
1 恒流采樣器∶在采樣過程中流量應穩(wěn)定,流量范圍應包含0.5L/min,并且當流量為0.5L/min 時,應能克服 5kPa~10kPa 之間的阻力,此時用流量計校準系統(tǒng)流量時,相對偏差不應大于士5%;
2 熱解吸裝置應能對吸附管進行熱解吸,其解吸溫度及載氣流速應可調(diào);
3 氣相色譜儀應配置 FID或 MS檢測器;
4 毛細管柱∶毛細管柱長應為50m的石英柱,內(nèi)徑應為0.32mm,內(nèi)涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料;
5 程序升溫∶初始溫度應為50℃,且保持10min,升溫速率應5℃/min,溫度應升至 250℃,并保持2min。
E.0.3 試劑和材料應符合下列規(guī)定∶
1 Tenax-TA 吸附管可為玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管,管內(nèi)裝有 200mg粒徑為0.18mm~0.25mm(60目~80目)的
Tenax一TA吸附劑,或2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X復合吸附管(樣品管應有采樣氣流方向標識)。使用前應通氮氣加熱活化,活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不應少于30min,活化至無雜質(zhì)峰為止,當流量為0.5L/min時,阻力應在5kPa~10kPa之間。
2 有證標準溶液或標準氣體應符合表 E.0.3規(guī)定。
表E.0.3 有證標準溶液或標準氣體
3 載氣應為氮氣,純度不應小于99.99%,當配置MS檢測器載氣為氦氣時,純度不應小于99.999%。E.0.4 采樣應符合下列規(guī)定∶
1 應在采樣地點打開吸附管,在吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接(氣流方向與吸附管標識方向一致),應調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)后用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,采集約10L空氣,應記錄采樣時間及采樣流量、采樣溫度、相對濕度和大氣壓。 2 采樣后應取下吸附管,并密封吸附管的兩端,做好標記后放入可密封的金屬或玻璃容器中,并應盡快分析,樣品保存時間不應大于14d。
3 采集室外空氣空白樣品應與采集室內(nèi)空氣樣品同步進行,地點宜選擇在室外上風向處。
E.0.5 標準吸附管系列制備時,應采用一定濃度的各組分標準氣體或標準溶液,定量注人吸附管中,制成各組分含量應為0.05ug、0.lug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、2μg的標準吸附管,同時用100mL/min的氮氣通過吸附管,5min后取下并密封,作為標準吸附管系列樣品。
E.0.6 應采用熱解吸直接進樣的氣相色譜法,將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中,應確保解吸氣流方向與標準吸附管制樣氣流方向相反,經(jīng)300℃充分解吸后,使解吸氣體直接由進樣閥快速通入氣相色譜儀進行色譜定性、定量分析。
E.0.7 當配置FID檢測器時,應以保留時間定性、峰面積定量;當配置MS檢測器時,應根據(jù)保留時間和各組分的特征離子定性,在確認組分的條件后,采用定量離子進行定量。
E.0.8 樣品分析時,每支樣品吸附管應按與標準吸附管系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析。 E.0.9 所采空氣樣品中的濃度計算應符合下列規(guī)定∶
1 所采空氣樣品中各組分的濃度應按下式進行計算 (E.0.9-1) 式中∶Cm——所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m²);
m;———樣品管中i組分的質(zhì)量(ug);m。———未采樣管中i組分的質(zhì)量(ug);V——空氣采樣體積(L)。
2 空氣樣品中各組分的濃度應按下式換算成標準狀態(tài)下的濃度∶ =C.×101. xL土273 (E.0.9-2) P入273 式中∶C.——換算到標準體積后空氣樣品中i組分的濃度(mg/m²); P———采樣時采樣點的大氣壓力(kPa);t——采樣時采樣點的溫度(℃)。
3 所采空氣樣品中TVOC的濃度應按下式進行計算∶ (E.0.9-3) 式中∶Crvoc ——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中TVOC的濃度(mg/m²); C.———標準狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m³)。
注∶1 對未識別的峰,應以甲苯計。 2 當用Tenax-TA吸附管和2,6一對苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一 X復合吸附管采樣的檢測結(jié)果有爭議時,以TenaxTA吸附管的檢測結(jié)果為準。