GB/T 6820—2016工業(yè)用乙醇 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法

甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4 + C5醇含量的測定

方法提要

采用氣相色譜法.在選定的色譜條件下，使試樣經(jīng)色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測.以內(nèi)標(biāo) 法、外標(biāo)法或校正面積歸一化法定星。其中.以內(nèi)標(biāo)法作為仲裁法。

試劑與溶液

基準(zhǔn)乙醇：體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇，其中主要雜質(zhì)的限雖規(guī)定為：甲醇小于2 mg/L；異丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L 高級醇（C4 + C5醇）小于1 mg/L；酯小于1 mg/L，用本方法檢測,不應(yīng)有 與內(nèi)標(biāo)物形成干擾的雜質(zhì)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取色譜純的甲醇、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、2-丁醇、異丁釀、正丁 醇、異戊醇、正戊醇各1 g（精確至0.000 1 g） .于1 000 mL容量瓶中.以基準(zhǔn)乙醇定容。搖勻后即為 1 g/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

內(nèi)標(biāo)溶液：稱取"（精確至0.000 1 g）色譜純正己烷于1 000 mL容景瓶中.以基準(zhǔn)乙醇定容。 搖勻后即為1 g/L內(nèi)標(biāo)溶液。

氮氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.95%.經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.9%,經(jīng)硅膠與分于篩干燥、凈化。

空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：采用気火焰離子化檢測器.配有毛細(xì)管色譜柱.整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合 GB/T 9722中的有關(guān)規(guī)定。

 微量注射器：10ul

色譜柱及操作條件

本方法采用的色譜柱和色譜操作條件見表2,其中進(jìn)樣墾與分流比的確定，應(yīng)以使甲醇、異丙醇、正 両醇、乙酸乙酯等組分在含hi 1 mg/L時.仍能獲得可檢測的色譜峰為準(zhǔn)。典型色譜閣和各組分的相對 保留值見圖A.1和表A.l0其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色渚操作條件也可使用。

內(nèi)標(biāo)法（仲裁法）

校正因子的測定

準(zhǔn)確吸取0.50 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶中.準(zhǔn)確加入0.50 mL內(nèi)標(biāo)溶液.然后用基準(zhǔn)乙醇稀 釋至刻度，混勻后進(jìn)樣1卩L。根據(jù)峰面積計算出各組分的校1E因子/值。

試樣的測定

取少鈦待測乙醇試樣于10 mL容技瓶中，準(zhǔn)確加入0.50 mL內(nèi)標(biāo)溶液•然后用待測試樣稀釋至刻 度，混勻后進(jìn)樣1

根據(jù)組分峰與內(nèi)標(biāo)峰的保留時間定性.根據(jù)峰面積之比計算出各組分的含量，

色譜分析條件

毛細(xì)管柱：25 mX 0.32 mmX7um

柱溫：起初柱溫為110℃保持2 min.然后以10℃/min程序升溫至180℃保持4 min

進(jìn)樣口：200℃

檢測器：220℃

載氣：流速2mL/min，尾吹氣30mL/min

氫氣：流速50mL/min

空氣：流速400mL/min

分流比：30：1

進(jìn)樣量：1ul