GB/T 10781.1-2021濃香型白酒

白酒中己酸含量的測定方法?

1 氣相色譜法（第一法，仲裁法）?

1.1 原理?

樣品氣化后隨同載氣進入色譜柱，被測組分在兩相中分配系數(shù)的不同而得到分離;分離后進入氫火焰離子化檢測器產(chǎn)生響應值以保留時間定性，內(nèi)標法定量。

1.2 試劑或材料?除另有說明第，所看劑均為色譜純，水為GB/T 6682—2008 規(guī)定的二級或二級以上水。

1.2.1 無水乙醇。B.1.2.2 己酸純度≥99%

1.2.3 2-乙基丁酸。

1.2.4 乙醇溶液（50%，體積分數(shù)）量取250 ml 無水乙醇于500 mL.容量瓶中，用水定容，混勻。?

1.2.5 己酸儲備液（5.0 g/L）稱取0.5 g（稱準至1?mg)?己酸于100mL容量瓶，用50%乙醇溶液1.2.4定容，搖勻

1.2.6 己酸系列標準工稀溶液分別準確吸取0.5 mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL己酸儲備液（B.1.2.5）于10 mL容量瓶中，用 50%乙醇溶液（B.1.2.4定容、搖勻，配置成0.25g、0.50 g/L、0.75g/L、1.00 g/L的己酸系列標準工作部液?

1.2.7 2-乙基丁酸內(nèi)標溶液（2%.體積分數(shù)）、吸取1.0mL 2-乙基丁酸于50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液（B1.2.4）定容至50mL.混勻。

1.3 儀器和設備?B.1.3.1 氣相色譜健配有麥火焰離子化檢測器。

B.1.3.2 分析天平∶感準Q.1mg?

1.3.3 聚乙二醇毛細管柱50m×0.2mm×0.20 μm）或等效色譜柱?

1.4 分析步驟B

1.4.1 參考色譜條件B.1.4.1.1 載氣流量∶1 mL/min。

1.4.1.2 分流比∶20∶1。

1.4.1.3 氫氣流量∶30 mL/min。

1.4.1.4 空氣流量∶300 mL/min。

1.4.1.5 檢測器溫度∶250 ℃。

1.4.1.6 進樣口溫度∶250 ℃。

1.4.1.7 升溫程序見表

柱箱溫度35℃ 保持時間1min 升溫速率3.5℃/min 升至180℃  升溫速率15℃/min 升至210℃ 保持6min

1.4.2 繪制標準曲線?在配制好的已酸系列標準工作溶液（1.2.6）中分別加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標溶液（1.2.7），充分播勻，按照參考色譜條件（1.4.1）測定，以已酸系列標準工作溶液濃度為橫坐標，以對應的己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標峰面積比值為縱坐標繪制標準曲線。?

1.4.3 樣品測定?準確吸取10 mL 樣品至10 mL容量瓶中，加入0.1 mL2-乙基丁酸內(nèi)標溶液（1.2.7），充分搖勻，按照參考色譜條件（1.4.1）測定，測定樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標的峰面積比值。?B.1.5 樣品中己酸的含量?以測得的樣品中己酸與2-乙基丁酸內(nèi)標的峰而積比值為縱坐標值，從繪制的標準曲線上對應查得樣品中己酸的含量，單位為克每升（g/L）.以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數(shù)后兩位。B.1.6 精密度?在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的 10%。