頂空進樣一毛細管氣相色譜法測定伊潘立酮原料藥中的溶劑殘留方法

[伊潘立酮原料藥作用]

 伊潘立酮（Iloperidone）是一種口服新型非典型抗精神病藥物…，用于治療精神分裂癥，對減輕精神分裂患者的陽性癥狀（如幻覺、妄想、思維紊亂、敵視、懷疑）和陰性癥狀（如反應遲鈍、情緒淡漠、社交淡漠、少語）均有明顯效果。該藥于2009年5月6日在美國*上市，其獲準上市標志著對許多現(xiàn)有藥物治療僅部分有效的精神分裂癥患者多了新的治療選擇。伊潘立酮在生產(chǎn)制備工藝中使用了有機溶劑乙醇、丙酮以及石油醚，上述溶劑可對人體產(chǎn)生危害，因此必須控制其在產(chǎn)品中的殘留量【2J。目前尚未見到關于伊潘立酮的溶劑殘留檢測方法的研究和報道。本研究參照ICH頒布的殘留溶劑研究指導原則及《藥品注冊管理辦法》中的有關技術，建立頂空進樣毛細管氣相色譜法測定伊潘立酮原料藥中3種有機溶劑殘留的檢查方法

關鍵詞：氣相色譜分析方法；：伊潘立酮；溶劑殘留；頂空進樣毛細管氣相色譜法

【儀器配置及試劑】

方法采用氣相色譜法。

氣相色譜條件：柱溫：程序升溫，初始溫度4O℃，保持5 min，每分鐘20 升至180℃ ，保持3 min；載氣：氮氣（N ）：流速：1．0 mL／min，進樣口溫度：200~C；檢測器（FID）溫度：250℃ ；頂空進樣器加熱參數(shù)：平衡溫度為80℃ ，轉移管溫度為90℃ ；平衡時間為30 min，進樣時間為1 min。

譜圖：

 伊潘立酮原料藥幾乎不溶于水，所以選擇二甲基甲酰胺為樣品的溶解介質，其沸點較該原料藥中含有的有機溶劑要高，因此在本研究建立的色譜條件下，二甲基甲酰胺在所有待測組分之后出峰，不干擾樣品的測定。伊潘立酮原料藥中3種殘留溶劑均為ICH中規(guī)定的應控制溶劑，都屬于較低沸點、揮發(fā)性較高的有機溶劑，且蒸汽壓較高，因此適合應用進行分析定量，*可以用同一個色譜系統(tǒng)來同時定量，而且該頂空進樣的進樣方式不僅可以減少溶解樣品所需的溶劑，還能夠很大程度降低樣品本身對色譜系統(tǒng)帶來的干擾和污染

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