滕州中科譜分析儀器提供的全自動頂空進樣器可與國產氣相色譜儀器及進口安捷倫、島津、瓦里安、等氣相色譜儀用。本文主要介紹了中科譜生產的ZKPHS-20A自動頂空進樣器的參數(shù) 性能及應用領域
【儀器原理】
揮發(fā)性有機物分析在環(huán)境研究與評價中占有重要位置，許多有毒有機物都是揮發(fā)性的。在美國EPA規(guī)定的114種有機優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的方法。根據樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法，該法主要缺點是分析時間長，需要特殊設備，優(yōu)點是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純溶劑，容易產生溶劑峰干擾，富集倍數(shù)小，優(yōu)點是重復性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對色譜柱有損害，檢出限過高，優(yōu)點是簡單方便。固相萃取法對低濃度回收率不高，耗費時間，優(yōu)點是富集倍數(shù)大 。近年來，固相微萃取與頂空分析結合也被應用于測定水中揮發(fā)性有機物 ，但方法重現(xiàn)性方面還需要進一步完善。比較起來靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機物分析方面具有樣品處理簡單，操作方便，干擾少等優(yōu)點，因而被廣泛關注，有些已被列入標準方法 。該方法的突出優(yōu)點是樣品處理簡單，不使用有機溶劑，無需特殊設備，容易實現(xiàn)自動化。滕州中科譜生產的血液中酒精檢測專用全自動頂空進樣器是依據公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測方法 采用雙路進樣管連接氣相色譜兩個進樣系統(tǒng)進行同時進樣做平行分析，以保留時間或相對保留時間定性，用內標法以乙醇對內標物的峰面積比進行定量分析

【執(zhí)行國標】

公安部GAT842-2019血液酒精含量的檢測方法

【儀器配置】

1.GC-2020氣相色譜儀配雙氫火焰檢測器  1臺

2.ZKPHS-20A全自動頂空進樣器 (封口鉗、頂空瓶)  1臺

3.毛細管柱 30m*0.32mm*1.0um 2根

4.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套

5.數(shù)據處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站)  1套

【頂空進樣器參數(shù)】

主要技術參數(shù)：

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—220℃，以增量1℃任設；

2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設；

3. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—220℃，以增量1℃任設；

4. 溫度控制精度： <±0.1℃；

5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；    

6. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調)；    

7. 頂空瓶工位：   20個；

8. 重復性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；

9. 頂空瓶規(guī)格：   可選配20ml、10ml；

10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調）；

11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長*寬*高）；

12.儀器的重量：   約25 kg；

13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調）

14.定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

15頂空瓶規(guī)格：20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）

16.樣品工位：20位

17.可同時加熱樣品：1位(或2位）

18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 

19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調）

20.同步啟動色譜數(shù)據處理工作站、GC 或外部事件同步啟動本裝置

儀器特點：

▲全中文7寸液晶顯示，操作簡單，一鍵啟動。自動加熱平衡、加壓、取樣、進樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實現(xiàn)流程全自動化。

▲儀器采用空氣進行反吹清洗，大大節(jié)約了高純氮氣的使用量。

▲可預置20個樣品，極大提高了時間利用率。無需人工干預，提高了分析工作的可靠性和一致性。

▲具有完整的參數(shù)設置、實時工作狀態(tài)，運行時間等。

▲全面的通電自檢功能，開機樣品盤自動定位、部件故障、接線故障等自動報警。

▲多種進樣模式：單瓶多次、單瓶單次、多瓶單次。

▲有多種故障判斷處理模式，能自動判斷樣品瓶位置，可自動避開未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時，能避免撞瓶。在機械運動異常時，能自動停機并提示，有效的保證高精度運動的可靠并避免損壞。

▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進口高惰性脫活管路，無殘留，無交叉污染，保證樣品進樣的重復性和準確性。

▲六通閥與傳輸管線的連接點處于加熱保溫箱內，無傳輸冷點，保證了樣品的完整性。

▲采用經典正壓取樣方式，可以測定液體或固體樣品，檢測靈敏度高。常壓進樣，基線不漂移。

▲需外接驅動氣體，使用安全方便。

▲兼容性強，可與國內外各種氣相色譜連接，可同步啟動色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。

▲可根據客戶需要，選配不同工作溫度的六通閥。

【標準物質】

乙醇/叔丁醇

乙醇標準工作液：精密吸取或稱取無水乙醇標準品適量，用水配成1000mg/100mL 乙醇儲備液，密封。有效期6個月

叔丁醇內標工作液：精密吸取或稱取叔丁醇標準品適量，用水配成1mg/100mL叔丁醇內標工作液，密封冷藏保存，有效期3個月

頂空進樣器操作條件

加壓壓力：0.07MPa  載氣壓力：0.05Mpa

樣品瓶 90℃

閥     80℃

管線   110℃

氣相色譜儀操作條件

柱    溫：50℃      進 樣  I：180 ℃  檢測器：180 ℃載氣壓力：0.05Mpa

定量方法

內標法